月餅中酸價(jià)測定方法的改進(jìn)-KB-5010使用

1 引 言

月餅是久負(fù)盛名的中國傳統(tǒng)糕點(diǎn)之一, 通過采用植 物種子、面粉、調(diào)味品, 按照一定比例烘焙而成。月餅 含有較多的脂肪, 以不飽和脂肪酸油酸和亞油酸居多, 具有 提供能量、軟化血管的作用。但較多的脂肪在空氣中容 易發(fā)生酸敗, 會(huì)對人體造成潛在的危害。為了保障月餅的 食用安全, 通常采用酸價(jià)指標(biāo)衡量其酸敗程度。目前,通常采用國標(biāo) GB 5009.229-2016 中的滴定法檢測月餅油脂 酸價(jià), 該方法具有安全、可靠的優(yōu)點(diǎn)。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

白蓮蓉月餅、牛肉雙黃月餅、黑芝麻月餅佛山、伍仁 月餅(佛山華潤萬家超市所購)。

2.2 試劑與儀器

鹽酸、酚酞(分析純, 廣州化學(xué)試劑廠); 乙醇、正己 烷(分析純, 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司); 乙醚(分析純, 廣東光華化學(xué)廠有限公司); 石油醚、氧化鉀(分析純, 天津 市福晨化學(xué)試劑廠); 亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.0%, 國家標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng))。 H2050 離心機(jī)(上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司); KB-5010 試管震蕩機(jī)(海門市其林貝爾儀器制造有限公司); FA1004 電子分析天平(上海光學(xué)儀器一廠); 一恒HWS-12 恒溫 水浴鍋(上海一恒儀器有限公司); RE-2004 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上 海科升儀器有限公司); SHB-IIIAB循環(huán)水式真空泵(中興偉 業(yè)公司); QIMO 氮吹儀(上海琪摩電子科技有限公司)。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 油脂的提取

國標(biāo)索氏提取法: 取粉碎后的月餅樣品 20 g 左右, 裝 入索氏脂肪提取裝置中, 再加入適量的提取溶劑, 將混合 物加熱并回流提取 4 h, 收集提取液。之后將提取液放置于 帶有抽空作用的燒瓶中, 放置于水浴鍋上加熱, 打開真空 泵, 抽取氣化的有機(jī)氣體, 干燥, 得到油脂。 正己烷超聲提取法: 取粉碎后的月餅樣品 10 g 左右, 加入離心管中, 量取適量正己烷溶劑加入管中, 在試管震 蕩機(jī)上震蕩數(shù)分鐘, 待充分混合后, 再放入離心機(jī)中離心 (2000 r/min, 4 min), 之后用移液管吸取上層有機(jī)溶液于試 管中, 保存提取液。將提取液放置于玻璃試管中, 在試管的上部通入氮?dú)? 并開始加熱, 有機(jī)溶劑揮發(fā)后被氮?dú)鈳?走, 待液面不再下降, 油脂提取完成, 保存油脂。 國標(biāo)常溫靜置浸提法: 按照 GB 5009.229-2016 中的 常溫靜置浸提法進(jìn)行提取。

2.3.2 油脂的測定

測定方法為 GB 5009.229-2016 食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定之第一法。

3 結(jié)果與分析

3.1 不同的提取時(shí)間對月餅油脂的提取和酸價(jià)的影響

當(dāng)樣品浸泡在正己烷溶劑中時(shí), 溶解平衡使樣品中 的脂肪含量隨著時(shí)間的遞增呈現(xiàn)不同的濃度。因此研究不 同時(shí)間段溶劑對樣品脂肪的提取量和樣品脂肪酸價(jià)的影響, 對節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間具有重大意義。本次實(shí)驗(yàn)分為 8 組, 每組 分別稱取 10 g 樣品于離心管中, 在管中分別加入過量的正 己烷(30 mL)進(jìn)行震蕩溶解提取, 在 10~45 min 內(nèi)每隔 5 min 測一次酸價(jià)和脂肪。最后對測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析, 見表 1。 由表 1 可知, 隨著浸泡時(shí)間的增加, 溶劑中的脂肪含 量增加速率呈現(xiàn)不同變化, 經(jīng)過分析可以將其變化速率分 為 3 個(gè)不同的階段。第 1 階段稱之為快速增長期, 在最初 提取的 15 min 內(nèi)由于濃度梯度差很大, 樣品中的脂肪快速 溶解在正己烷溶劑中。第 2 階段為平緩增長期, 在提取的 15~25 min里, 樣品中的脂肪含量已經(jīng)減少, 濃度梯度差變 小, 脂肪含量雖然也增加, 但增加的速度并沒有最初 1 階 段的速度快。第 3 階段為穩(wěn)定期, 在 25~40 min 的時(shí)間段, 脂肪含量并沒有增加, 提取含量達(dá)到最大值, 提取效果達(dá) 到最大化。酸值的變化與脂肪含量的變化呈現(xiàn)平行增長, 因此提取時(shí)間達(dá)到 25 min 以上時(shí), 酸值趨于穩(wěn)定, 樣品中 不再有新油脂溶解出來, 脂肪的酸價(jià)一直保持穩(wěn)定狀態(tài)。 因此樣品經(jīng)過正己烷溶劑浸泡 25 min 后就可以提取完畢, 同比國標(biāo)方法的常溫靜置浸提(12 h)縮短 96%的時(shí)間, 同 比國標(biāo)方法的索氏提取法(4 h)縮短 89%的時(shí)間, 是一種 高效快速的提取方法。

3.2 正己烷溶劑使用量對月餅油脂的提取和酸價(jià)的影響

正己烷溶劑對月餅中脂肪的提取能力是一定的, 要保證月餅中的脂肪能夠完全提取出來, 需要對溶劑的用量 進(jìn)行優(yōu)化。本次實(shí)驗(yàn)分別稱取 10 g 樣品于 8 組離心管中, 在其他條件都處于最適條件下分別在不同離心管中加入不 同體積的正己烷溶劑提取月餅中的脂肪, 分別計(jì)算出脂肪 含量及酸價(jià)。


4 結(jié) 論

本方法采用正己烷提取技術(shù)對國標(biāo) GB 5009.229- 2016 方法中月餅的脂肪提取環(huán)節(jié)進(jìn)行了改進(jìn)。通過系列實(shí) 驗(yàn), 研究了提取時(shí)間、正己烷用量、提取方式和濃縮方式 對油脂提取率和酸價(jià)的影響, 最終確定了采用正己烷超聲 提取月餅的最佳實(shí)驗(yàn)條件, 也對比了不同濃縮條件下油脂 酸價(jià)的變化, 證明了氮吹系統(tǒng)在油脂濃縮步驟中的可靠 性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果和國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比, 結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)允 許差, 符合理化實(shí)驗(yàn)回收率。同時(shí)該方法能有效的節(jié)省勞 動(dòng)時(shí)間, 提高實(shí)驗(yàn)安全性, 在操作過程中能有效避免外帶 的影響因子, 能夠提高操作的穩(wěn)定性, 且本法操作簡單能 夠節(jié)省大量的費(fèi)用支出適合于長期從事月餅中酸價(jià)的測定 的檢測機(jī)構(gòu)、公司和研究機(jī)構(gòu)使用。



 

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